Vorbereitung der Phenylnitropropanols
von N agayoshi Nagai
In einem geschlossenen Behälter wurde eine Mischung aus Benzaldehyd und
Nitroethan in
equi - molekularen Anteilen wird mehrere Stunden bei Raumtemperaturin Gegenwart
einer kleinen Menge einer Lösung von anorganischen geschüttelt
oder organischen schwachen alkalischen Substanzen , wie Alkali - carbonaten .
Bicarbonate , Phosphate oder Pyridin etc. Um die Kondensation zu trennen
Produkt bilden die beiden Stoffe unberührt , Benzaldehyd und Nitroethan, wird
der ganze Körper von Material mit Ether extrahiert und der Ether
Lösung von der wässrigen Schicht abgetrennt , mit Wasser gewaschen und
mit einer konzentrierten Lösung gemischt
von Natriumbisulfit wird kräftig geschüttelt.
Auf diese Weise unverändert Benzaldehyd
kombiniert mit Natriumbisulfit und
Verbindung gebildet Lösen in der wässrigen Lösung vorliegt , ist die
Ether-Lösung
aus der Bisulfit -Lösung getrennt durch
mittels eines Scheidetrichters . der Ether
Lösung wird dann mit Wasser gewaschen und
der Ether abdestilliert. Diese Destillations
im Vakuum weiter entfernen, die
Rest Nitro Ethan so verlassen die
Kondensationsprodukt in Form einer öligen
Masse. Die Masse , phenylnitropropanol ist
dann in einer ausreichenden Menge an gelöstem
Alkohol verdünnt und in Gegenwart reduziert
Q I H
benzaldehyd
+ Natriumhydroxid
+ Nitroethan
OH
N02
Phenyl-2- Nitropropanol
Ameisensäure Aldehyd ( Formaldehyd )-Lösung in der molekularen Menge
Anteil bei einer so niedrigen Temperatur wie möglich , indem Sie die
erforderlichen
Menge verdünnter Essigsäure und Zinkstaub daran . Die Säure flüssig ist
aus der verbleibenden Zink filtriert und ... ( verarbeitet , wie in der
bekannten
Kunst).
Quelle: Nagai 1918
Original issue reported on code.google.com by Jpinkman...@gmail.com on 26 Mar 2014 at 1:58
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